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粗苯加氫催化劑的裝填與硫化知多少?
發布日期:2021年04月08日


       粗苯加氫催化劑的裝填與硫化

加氫工藝的產品質量,主要取決于反應器后的硫與氮的脫除效果。加氫裝置運行的穩定,主要取決于催化劑的壽命,其壽命又主要取決于催化劑的裝填、預硫化、原料組成和操作溫度,后兩項可以控制,但裝填和預硫化是一次性的,如果操作不好極易造成催化劑粉碎及操作時飛溫,使催化劑的表面易結焦,當結焦量達到一定程度后,就必須將催化劑進行再生,造成長時間停工;另外,催化劑一旦進行初次再生,以后再生的時間間隔會逐次遞減。因此催化劑的裝填和預硫化很重要。

1、 催化劑裝填

催化劑裝填的好壞對催化劑的壽命有非常大的影響,是加氫裝置能否長期運行的基礎,因此催化劑裝填時是整個生產過程的關鍵,必須裝填的質量和需要量。

(1)催化劑的吸水性很強,應盡量保持干燥,運來的催化劑不得露天堆放,要用防雨帆布蓋好。

(2)催化劑裝填要選擇晴天、無霧、無風時,嚴禁陰天下雨裝填催化劑。原則上催化劑裝填要連續晝夜進行,一次性裝好,如因下雨中斷要將反應器的大蓋上好。

(3)催化劑裝填時要輕裝輕放,防止破碎,要用帆布導向管進行裝填,是催化劑均勻分布,自由下落的高度要小于1米,每裝一層保護一層或一米催化劑就要用均勻耙平,之后再繼續裝填,要防止局部錐形分布,碎的催化劑要篩后再用。

(4)催化劑的整個裝填過程要保持清潔,防止雜物掉入,操作人員進入要登記隨身物品,防止遺留在反應器內,嚴禁操作人員帶可能污染催化劑的物品進入

裝填(如鑰匙、小刀等)

(5)裝填催化劑要預先先放好木板,以備裝填人員站立,禁止直接站在催化劑上踩踏,并穿上干凈的鞋,防止污染催化劑。

(6)整個裝填過程要有專人負責記錄、計量、采樣工作,每桶催化劑都要開蓋檢查,發現有灰色和粉碎等現象要停止使用。

(7)反應器裝填時要將法蘭裹好,防止法蘭受損。采購來的催化劑成分是金屬硫化物,因此必須將催化劑充分硫化,如果沒有充分硫化,催化劑中的金屬轉化成還原形式,會導致金屬燒結,造成金屬表面積減小,使催化劑的活性降低并解塊,此外還原的金屬會成為粗苯的加氫裂化催化劑,導致局部過熱,生成大量的沉積焦。

反應系統催化劑裝填工作結束后,即可進行催化劑的預硫化工作了,該工作分為系統氣密檢查、催化劑干燥和催化劑預硫化三步。

(1) 氣密性檢查

工作的主要內容是檢查設備、管線、法蘭、焊縫等部位的施工質量,檢查方法使用肥皂水試漏,發現問題的要做好記號及記錄,并及時處理。該工作的目的是及時消除隱患,系統長期、安全、穩定運行。

(2) 干燥

催化劑裝填完畢,反應器系統試壓合格,用惰性氣體吹掃干凈。反應器用氫氣充壓到操作壓力。用大流量氫氣一次通過(非循環)吹掃反應器,并以30℃/h的速度開始加熱反應器到150℃.為防止催化劑內部的水分迅速蒸發爆破催化劑顆粒,加熱速度必須控制在30℃/h以下。盡可能將反應器后的冷凝器冷卻到低溫度,以便盡可能在氣液分離器中排除加熱氣體中的冷凝水,連續排水,直到分離器中的排水量不超過4L/h.

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操作條件見下表:

操作壓力(Mpa) 床層溫度(℃) 升溫速度(℃/h)

3.0 升溫到120 20-30

3.0 120 恒溫4個小時 3.0 120-150 20-30

3.0 150 恒溫4個小時 3.0 150-200 20-30

3.0 200 恒溫至規定的排水量

2、催化劑預硫化

完成干燥操作后,以低200Nm3/h/m3單位催化劑的氫氣流量,或盡可能用大氫氣流量循環(干燥時為一次通過氫氣以排除濕氣)。當反應器溫度達到硫化劑的分解溫度,引入H2S氣體進入反應系統。在系統運行穩定之后,便可進行適當升溫。在初期硫化階段,一定要嚴格控制催化劑床層任何點的溫度不得超過245℃.如果氣體中硫含量控制不好,將引起大量放熱,催化劑床層有可能達到非理想的315-370℃,在此高溫條件下,硫化操作完成前,將會發生結焦和金屬還原反應,在245℃以下,嚴格按要求控制H2S濃度。由于過多的H2S注入,會使催化劑床層溫度控制困難,活化氣體中的H2S注入量應控制在低水平,(1mol)。

催化劑需要的理論注硫量(以硫元素計)是催化劑總重量的9.8wt%.操作要點如下:

(1) 在硫化劑注入后,每小時要檢驗反應器出口活化氣體H2S濃度并記錄,直

到反應器出口含有H2S穿透達到3000×10-4%。

(2) 為完全硫化需要的第二階段硫化。持續以前的注入速度注入硫化劑,

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同時以15℃/h升溫升到高于預計初期運行溫度15℃.

(3) 在整個第二階段注硫期間,繼續記錄反應器出口活化氣體H2S濃度,

循環氣體中的H2S濃度高于1500×10-4%。達到高硫化溫度(初期溫度10℃以上)后,持續注硫一個小時,直到理論化學硫沉積到催化劑上。

(4) 硫化完成后,投用循環氫洗氣系統(如果有),或逐漸置換新氫將H2S降

到1v%以下。

(5) 反應器降溫到預期的運行初期溫度以下20℃,即可準備進原料投入生產。 注意事項:

(1) 催化劑床層溫度高于245℃時循環氫H2S濃度不能低于1500×10-4%,否則

催化劑上的硫可能揮發,金屬可能被還原。

(2) 硫化反應都是放熱反應,尤其是初始硫化階段能觀察到床層溫升。如果放

熱過高,需要減少硫化劑的注入量。如果硫化過程中出現飛溫要停止加熱、停止注硫,使反應器會隨著進料溫度降低而冷卻。

(3) 在硫化第二階段,為防止金屬還原,關鍵是H2S濃度在1500×10-4%

以上。如果H2S濃度要降到1500×10-4%以下,保持反應器溫度穩定,直至H2S濃度恢復到1500×10-4%以上。如果2h后,H2S濃度沒有恢復到1500×10-4%以上,以每小時20℃降溫并檢測循環氫中的H2S。反應器溫度達到245℃即停止降溫。

 
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